微水測(cè)定儀測(cè)量水分應(yīng)注意的事項(xiàng):
所用稀釋劑必須嚴(yán)格脫水 ,以免因稀釋劑帶水而影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。所用微水測(cè)試儀等儀器必須清潔干燥。
測(cè)量時(shí),蒸餾瓶中應(yīng)加入沸石或青瓷片,以形成沸騰中心,使稀釋劑能更好地將水分?jǐn)y帶出來。同時(shí)在冷凝管的上端更要用干凈棉花塞住,防止空氣中的水分被冷凝,使測(cè)定結(jié)果偏高。如果空氣濕度過大,可在冷凝管上端外接一個(gè)干燥管。
應(yīng)嚴(yán)格控制蒸餾速度,使從冷凝管的斜口每秒鐘滴下2-4滴蒸餾液。如果太慢不僅使測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng),還會(huì)因稀釋劑氣化量少,從而降低了對(duì)油中水分氣化的攜帶能力,使測(cè)定結(jié)果降低;太快易產(chǎn)生爆沸,可能把試油、溶劑油和水一起帶出,影響水與稀釋劑在接收器中的分層。
根據(jù)試油水分多少不同,具體考慮所取試樣量的多少。要求蒸出的水分不超過10ml。但也要注意試樣稱量太少時(shí),會(huì)降低試樣的代表性,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
試樣必須有代表性。稱取樣時(shí),必須充分搖勻并迅速倒取,否則試驗(yàn)結(jié)果不能代表整個(gè)試樣的含水量。
微水測(cè)定儀試驗(yàn)儀器必須玩好無損,裝置連接處嚴(yán)密,防止水蒸氣漏出,影響結(jié)果。
微水測(cè)定儀維護(hù)與保養(yǎng):
儀器的安放場(chǎng)所:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短
儀器的壽命。
2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。
試劑的維護(hù)
1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對(duì)濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會(huì)從吡啶中釋放出來,導(dǎo)致試劑失效。
2、對(duì)試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑。
硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,此時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。
硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時(shí),應(yīng)更換硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。
(2)陽極室試劑進(jìn)入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。